以下混凝土掺合料需要检验游离氧化钙含量的是（）

下列关于砂的表观密度简易法试验操作步骤正确的顺序是（）。
①将样品在潮湿状态下用四分法缩分至120g左右，在（105+5）℃的烘箱中烘干至恒重，并在干燥器中冷却至室温，分成大致相等的两份备用。

②试样全部入瓶中后，用瓶内的水将粘附在瓶颈和瓶壁的试样洗入水中，摇转李氏瓶以排除气泡，静置约24h后，记录瓶中水面升高后的体积（V₂）。

③向李氏瓶中注入冷开水至一定刻度处，擦干瓶颈内部附着水，记录水的体积（V₁）。

④称取烘干试样50g（m₀）徐徐装入盛水的李氏瓶中。