在不断搅拌下，将 3.0 mL 浓盐酸与 10 mL 水配成的溶液缓缓滴加到上述混合溶液中，并控制温度在 5 ℃以下。滴加完后，用淀粉 - 碘化钾试纸检验 ，然后在冰盐浴中放置 15 min ，以保证反应完全 。